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    高壓反應釜的試壓操作及相關檢查介紹

    作者:admin    來源:本站    發布時間:2020-07-14 01:16:18    瀏覽量:106

       為了保證高壓反應釜正常的使用壽命,我們建議操作人員應熟練熟悉掌握高壓反應釜的操作過程。本文我們給大家介紹一些關于高壓反應釜的操作知識。

       高壓反應釜使用前準備工作

       投料前應先檢查反應釜是否有污染,將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導管,還需要特別注意有無堵塞現象,如有物料污染或堵塞,應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。

       高壓反應釜密封性檢查

       清洗完畢,釜體干燥以后,應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對準凹槽放入,輕輕旋動釜體,放穩以后,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋合上,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。蓋好以后,應檢查反應釜上下接口處是否對齊,輕輕旋動釜蓋,確認釜蓋已經放平密封環接觸良好,加入墊片后,開始上螺絲。

       高壓反應釜氣密性檢查

       檢查氣密性時,應先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零后,開啟控制箱電源及其顯示開關。

       高壓反應釜試壓操作

       1. 連接氮氣

       將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接,擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調節到實驗所需的壓力,再開啟反應釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時,順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記錄反應釜顯示的壓力值,半小時后觀察其壓力是否有變化。

       2. 檢查漏氣點

       如壓力觀察到明顯下降趨勢,則應檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區域為:高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處;進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發現漏氣現象,應先將壓力放空后,對相應漏點進行緊固處理,再加壓試漏。經檢查無泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。

       3. 關閉氮氣

       確保釜內壓力全部放空,關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥,并將管道內余壓放空后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。

       高壓反應釜的其他檢查工作

       檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、確保熱電偶已經插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,開啟控制箱電源及其顯示開關。將攪拌軸所連接冷卻水打開后,再開啟攪拌開關,通過調速器控制攪拌轉速,開始攪拌。

       反應中取樣控制

       反應過程中,如需取樣,可以通過進氣口放料出來進行分析,但必須保證反應體系為均相,不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現釜內真實的反應情況,應先放出約20毫升后再取樣分析。

       高壓反應釜反應后操作

       反應完畢,關閉加熱,設定溫度至室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時,打開反應釜排氣閥,緩慢將壓力完全釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離,應特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。

       高壓反應釜清洗

       將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應在出料完畢馬上進行清洗,避免因溶劑揮發而導致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風處晾干。

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